崔澤賢等-Atomic Spectroscopy:SIMS測(cè)試鋯石氫同位素組成和水含量的分析方法以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的開(kāi)發(fā)
確定水的含量和同位素組成對(duì)理解行星體的形成和演化具有重要意義。鋯石是一種普遍存在于各類巖石中具有穩(wěn)定的物理化學(xué)性質(zhì)的副礦物,耐高溫(1000℃)、耐機(jī)械磨蝕和化學(xué)腐蝕,且具有較低的擴(kuò)散系數(shù),因此被廣泛應(yīng)用于U–Pb定年、Li–O–Hf同位素體系以及Ti溫度計(jì)等多種地球化學(xué)研究。此前,本研究課題組成功開(kāi)發(fā)出利用二次離子質(zhì)譜儀(Secondary ion mass spectroscopy, SIMS)同時(shí)測(cè)試鋯石中水含量和氧同位素組成的分析方法 (Xia et al., 2019),并證實(shí)了鋯石中水含量可用于反演巖漿水含量 (Meng et al., 2021; Xia et al., 2021),發(fā)現(xiàn)了華北克拉通的俯沖起始(~25億年)前后TTG巖石中鋯石水含量有明顯的變化 (Cui et al., 2022)。然而,由于巖漿以及鋯石中的水含量可能隨著巖漿演化過(guò)程中發(fā)生釋氣或者巖漿混合等過(guò)程而發(fā)生變化,示蹤這些過(guò)程具有重要的研究意義。同時(shí)測(cè)試鋯石的氫同位素和水含量可以幫助示蹤這些過(guò)程,但微區(qū)分析技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的缺乏阻礙了這些研究。針對(duì)以上問(wèn)題,廣州地球化學(xué)研究所同位素國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室夏小平研究員帶領(lǐng)的課題組開(kāi)發(fā)了SIMS超低背景下鋯石氫同位素和水含量同時(shí)測(cè)試技術(shù),并研制了國(guó)際上第一套鋯石氫同位素參考物質(zhì)(D15395和D15814)。
本次研究中采用中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所SIMS實(shí)驗(yàn)室的CAMECA IMS 1280-HR的跳峰模式測(cè)量樣品的16OD和16O1H信號(hào)對(duì)潛在的參考物質(zhì)(巨晶鋯石顆粒D15395(圖1)和D15814以及常用微區(qū)分析標(biāo)樣Temora 2)的氫同位素和水含量進(jìn)行均一性測(cè)試。結(jié)果顯示,巨晶顆粒D15395和D15814的氫同位素的測(cè)試外部精度(1SD)分別為16‰和22‰(圖2A和2B),與理論計(jì)算精度以及測(cè)量?jī)?nèi)部誤差和相當(dāng)(圖3),表明就氫同位素而言,兩個(gè)樣品在微米取樣水平上具有足夠的均一性。然而,鋯石Temora 2的外部精度(83‰,1SD)差得多(圖2C),且氫同位素與H2O含量之間存在明顯的負(fù)相關(guān)性,不適合用作氫同位素的參考物質(zhì)(圖4)。此外,三個(gè)樣品的氫同位素和H2O含量也使用熱裂解/元素分析-質(zhì)譜系統(tǒng)(TC/EA-MS)進(jìn)行了測(cè)量,其中均質(zhì)樣品D15395和D15814的δD值分別為-87±9‰和-68±2‰(1SD),H2O含量分別為~478 ppm和~332 ppm。最后,通過(guò)對(duì)比TC/EA-MS和SIMS(通過(guò)FTIR測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn))獲得的H2O含量,它們?cè)?0%的誤差范圍內(nèi)一致(圖5),證明了鋯石的SIMS H2O含量校準(zhǔn)曲線(圖6)和之前使用的FTIR吸收系數(shù)是可靠性。
該成果受到國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃“變革性技術(shù)關(guān)鍵科學(xué)問(wèn)題”專項(xiàng)項(xiàng)目的資助,發(fā)表于Atomic Spectroscopy。
論文信息:Zexian Cui, Xiao-Ping Xia, Qing Yang, Bing Gong, Wan-Feng Zhang, Yan-Qiang Zhang, and Chun-Kit Lai. SIMS Zircon Hydrogen Isotope and H2O Content Analyses and Reference Material Development.

圖1. 鋯石巨晶D15395。

圖2. 本研究中SIMS測(cè)量的δD的重現(xiàn)性。誤差條表示±1SE(標(biāo)準(zhǔn)誤差)。實(shí)線和陰影帶分別表示平均值和外部重現(xiàn)性(1SD)。
圖3. 理論不確定度和單點(diǎn)測(cè)量不確定度與16OD信號(hào)強(qiáng)度的關(guān)系?;疑珔^(qū)域表示理論誤差的95%置信限。
圖4. 鋯石Temora 2的H2O含量與校正后的δD值(SIMS測(cè)量)。不確定度條為±1SE(標(biāo)準(zhǔn)誤差)。

圖5. 通過(guò)TC/EA-MS測(cè)量的δD(A)和H2O含量(B)與校正后的SIMS值(使用D15395進(jìn)行儀器質(zhì)量分餾校正)的比較。(A)和(B)中的黑色實(shí)線表示兩中測(cè)量手段的比值為1:1,而陰影區(qū)域分別表示10‰和10%的不確定度范圍。

圖6. SIMS分析鋯石的H2O含量校準(zhǔn)曲線。錯(cuò)誤條代表1SD。請(qǐng)注意,SA01-A和SA01-B的誤差條小于符號(hào)大小。
相關(guān)文獻(xiàn):
Cui, Z., Xia, X.-P., Huang, X.-L., Xu, J., Yang, Q., Zhang, W.-F., Zhang, L., Lai, C.-K. and Wang, X. (2022) Meso- to Neoarchean geodynamic transition of the North China Craton indicated by H2O-in-zircon for TTG suite. Precambrian Research 371, 106574.
Meng, J., Xia, X., Ma, L., Jiang, Z., Xu, J., Cui, Z., Yang, Q., Zhang, W. and Zhang, L. (2021) A H2O-in-zircon perspective on the heterogeneous water content of crust-derived magmas in southern Tibet. Science China Earth Sciences.
Xia, X.-P., Cui, Z.-X., Li, W., Zhang, W.-F., Yang, Q., Hui, H. and Lai, C.-K. (2019) Zircon water content: reference material development and simultaneous measurement of oxygen isotopes by SIMS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 34, 1088-1097.
Xia, X.-P., Meng, J., Ma, L., Spencer, C.J., Cui, Z., Zhang, W.-F., Yang, Q. and Zhang, L. (2021) Tracing magma water evolution by H2O-in-zircon: A case study in the Gangdese batholith in Tibet. Lithos 404-405, 106445.

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