張霽云等-JAAS:氣相色譜-中紅外同位素光譜聯(lián)用技術(shù)分析水中苯系物的單體碳同位素組成
單體穩(wěn)定碳同位素分析(C-CSIA)技術(shù)是示蹤溫室氣體與環(huán)境有機(jī)污染物來源和過程的有力工具。目前,氣相色譜-同位素比值質(zhì)譜儀(GC-IRMS)是C-SIA的主流技術(shù)。近年來,光譜同位素分析技術(shù)進(jìn)步飛速,且具有高效、便攜、可現(xiàn)場布控、分析成本低等特點(diǎn),在現(xiàn)場實(shí)時(shí)測量溫室氣體和二氧化碳地質(zhì)封存場地逸散氣體的同位素指紋方面優(yōu)勢明顯。但是,該項(xiàng)技術(shù)目前主要應(yīng)用于甲烷、乙烷、丙烷等小分子氣體的碳同位素分析。適用于不同環(huán)境介質(zhì)樣品中各類化合物的碳同位素光譜分析技術(shù)仍缺乏方法優(yōu)化和系統(tǒng)驗(yàn)證,主要技術(shù)難點(diǎn)是銜接混合樣品的高效色譜分離和光譜同位素的同步分析。
近期,中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所有機(jī)地球化學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室博士研究生張霽云及導(dǎo)師金彪、張干研究員、王強(qiáng)工程師與蘇州冠德能源科技有限公司史哲工程師及齊魯工業(yè)大學(xué)朱地教授聯(lián)合攻關(guān),采用氣相色譜-中紅外同位素光譜聯(lián)用技術(shù),在水中苯系物的單體碳同位素組成分析方面取得了突破。這項(xiàng)工作聚焦水中揮發(fā)性有機(jī)污染物的C-CSIA分析測試需求,聯(lián)用氣相色譜和中紅外光譜,通過調(diào)節(jié)、優(yōu)化氣路設(shè)計(jì)以及光譜參數(shù),采用固相微萃?。⊿PME)和預(yù)熱頂空兩種進(jìn)樣方式,實(shí)現(xiàn)了微克每升濃度級(jí)別水溶液樣品中的苯、甲苯、乙苯、三甲基苯等物質(zhì)的色譜分離與單體δ13C高精度分析。通過與GC-IRMS技術(shù)的分析結(jié)果對比表明此方法對于各目標(biāo)單體的分析誤差均在0.5‰以內(nèi)。另外,我們應(yīng)用這個(gè)方法觀測到了頁巖氣水平鉆井過程鉆井液中三甲基苯的穩(wěn)定碳同位素分餾。該方法穩(wěn)定性強(qiáng)、精度高、并以氮?dú)鉃檩d氣降低了污染物C-CSIA的分析成本,更利于污染場地現(xiàn)場布控和現(xiàn)場測試(圖1)。

圖1. 氣相色譜-中紅外同位素光譜聯(lián)用方法建立、優(yōu)化與頁巖氣開發(fā)場地應(yīng)用
圖2. 測量系統(tǒng)構(gòu)成與原理(左)及JAAS期刊封面(右)
該項(xiàng)成果近期以主封面(Front Cover)文章發(fā)表在Journal of Analytical Atomic Spectrometry (JAAS) 雜志(圖2),該研究獲得國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃“頁巖氣開采場地特征污染物篩查和污染防控”(2019YFC1805500)和中國科學(xué)院儀器研發(fā)攻關(guān)預(yù)研項(xiàng)目(282021000003)資助。

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